(1) 固相萃取柱规格的选择
对于反相、正相和吸附型固相萃取柱来说，被萃取样品的质量不要超 SPE 柱填料的 5 %（同一种吸附剂对不同目标物的选择性不同。此数值仅供参考）；离子交换型的固相萃取柱，须考虑离子交换的容量。
(2) SPE 柱上样容量和洗脱体积的选择
SPE 吸附剂所能吸附的化合物质量是有限的，在最佳条件下，一定质量吸附剂所能保留化合物的总质量被称为吸附剂的吸附容量。对于离子交换吸附剂，吸附容量处于 0.5-1.5 meq/g 之间；其他吸附剂则不超过 50 mg/g。需要指出的是，吸附容量是目标物和部分干扰物的总和，一旦超出这一数值，就面临目标物“穿透” SPE 柱的危险。
(3) 重现性差的原因及对策
(4) 回收率低的原因分析和对策
① 原因 1：目标物在填料上保留不足
判断方法：空白溶剂加标，回收上样液和淋洗液，若实际检测浓度超过含量的 5%，说明保留不足。
②原因 2：目标洗脱不完全
判断方法：空白溶剂加标，回收上样液和淋洗液，没有检出目标物；但回收洗脱液，回收率也不高。
③其他原因
判断方法：空白溶剂加标，回收上样液，淋洗液没有检出目标物；回收洗脱液，回收率正常。
(5) 净化效果不佳的对策
① 改变预处理方法
② 改变淋洗液和洗脱液的强度
③ 选择合适的作用小柱
④ 正确进行 SPE 操作
(6) 流速过快过慢的原因及对策
